钠电材料结构表征与失效分析工具书

📚 共计 30 章节
01
钠电材料概述
钠离子电池工作原理、关键材料体系(层状氧化物、聚阴离子、普鲁士蓝类似物)、与锂电的异同点。
基础钠电入门
02
X射线衍射(XRD)基础
布拉格定律、晶体结构与衍射图谱的关系、物相定性定量分析原理。
XRD晶体学
03
XRD在钠电正极中的应用
层状氧化物(O3/P2相)的相变识别、晶胞参数精修、原位XRD监测充放电过程。
正极原位
04
XRD在钠电负极中的应用
硬碳的微晶结构分析(d002、La、Lc)、合金化负极(Sn、Sb)的相变追踪。
负极硬碳
05
扫描电子显微镜(SEM)基础
电子束与样品相互作用、二次电子与背散射电子成像原理、能谱分析(EDS)基础。
SEM形貌
06
SEM在钠电材料中的应用
正极材料形貌(一次颗粒/二次团聚)、负极材料(硬碳颗粒度、SEI膜形貌)、失效分析(裂纹、粉化)。
失效SEI
07
透射电子显微镜(TEM)基础
高分辨成像(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、扫描透射(STEM)模式。
TEM衍射
08
TEM在钠电中的应用
层状正极的晶格条纹与堆垛层错、硬碳的微孔结构观察、合金化负极的体积膨胀与非晶化。
微结构膨胀
09
X射线光电子能谱(XPS)基础
光电效应、结合能与化学位移、全谱与窄谱分析、深度剖析。
XPS表面
10
XPS在钠电中的应用
正极材料表面氧物种分析(晶格氧/吸附氧)、负极SEI膜成分(NaF、Na₂CO₃、有机组分)、过渡金属价态变化。
SEI价态
11
拉曼光谱(Raman)基础
拉曼散射原理、斯托克斯与反斯托克斯线、特征峰与分子振动模式。
Raman振动
12
拉曼光谱在钠电中的应用
硬碳的D峰与G峰(ID/IG比)、层状正极的Eg与A1g振动模式、聚阴离子材料的PO₄振动。
碳材料ID/IG
13
傅里叶变换红外光谱(FTIR)基础
红外吸收原理、官能团特征吸收区、ATR模式。
FTIR官能团
14
FTIR在钠电中的应用
电解液分解产物分析(ROCO₂Na、NaPF₆水解)、正极表面残碱(Na₂CO₃、NaOH)检测、聚合物电解质表征。
电解液残碱
15
核磁共振(NMR)基础
核自旋、化学位移、魔角旋转(MAS)技术、²³Na NMR特点。
NMR²³Na
16
NMR在钠电中的应用
²³Na MAS NMR区分不同钠位点(Na1/Na2)、硬碳中钠的存储状态(孔填充/缺陷吸附)、局部结构演变。
位点存储
17
电化学阻抗谱(EIS)基础
奈奎斯特图与波特图、等效电路模型(Rs、Rct、Warburg)、时间常数与弛豫过程。
EIS阻抗
18
EIS在钠电失效分析中的应用
SEI膜电阻变化、电荷转移阻抗增大、钠离子扩散系数(DNa⁺)计算、循环老化机制诊断。
失效扩散
19
恒电流间歇滴定(GITT)基础
滴定原理、过电位与扩散系数关系、实验参数设置(电流、时间、弛豫)。
GITT扩散
20
GITT在钠电中的应用
层状正极的钠离子扩散系数随电压变化、硬碳的扩散瓶颈分析、倍率性能预测。
倍率瓶颈
21
热分析技术(TGA/DSC)基础
热重分析原理、差示扫描量热原理、热稳定性与相变温度。
TGADSC
22
TGA/DSC在钠电中的应用
正极材料热分解温度(释氧行为)、电解液热稳定性、电极浆料固含量测定。
热分解释氧
23
比表面积与孔径分析(BET/BJH)基础
氮气吸附等温线类型、BET比表面积计算、BJH孔径分布。
BET孔径
24
BET/BJH在钠电中的应用
硬碳的比表面积与首次库仑效率关系、多孔正极的孔径对电解液浸润影响、失效后孔结构坍塌分析。
库仑效率浸润
25
原位/操作态表征技术概述
原位XRD、原位Raman、原位TEM、同步辐射X射线吸收谱(XAS)基础。
原位XAS
26
同步辐射XAS在钠电中的应用
XANES分析过渡金属价态变化、EXAFS分析局域配位环境(键长、配位数)、充放电机制解析。
XANESEXAFS
27
钠电材料失效模式总览
正极(相变不可逆、晶格氧析出、过渡金属溶出、颗粒开裂)、负极(SEI过度生长、体积膨胀粉化、钠枝晶)。
失效模式枝晶
28
失效分析流程与方法
失效样品制备(手套箱操作、离子束切割)、多技术联用策略(XRD+SEM+XPS)、根因分析(RCA)案例。
RCA联用
29
数据解析与常见陷阱
XRD峰位偏移的误判(应力vs固溶)、XPS荷电校正问题、EIS拟合的等效电路选择误区。
陷阱校正
30
综合案例实战
一款层状氧化物正极的循环衰减分析(结合XRD、SEM、XPS、EIS、GITT数据),从表征到失效机制的完整闭环。
实战闭环