MoS₂ 光催化实验系统化操作指南

📚 共计 30 章节

MoS₂ 光催化实验概述

实验背景 · 光催化原理 · MoS₂特性 · 安全须知

实验准备与试剂清单

钼源/硫源/溶剂 · 规格纯度 · 储存条件

实验仪器与设备

水热釜 · 管式炉 · 离心机 · 氙灯 · 气相色谱

MoS₂ 前驱体溶液配制

摩尔比计算 · 溶解顺序 · pH调节技巧

合成前驱体

水热合成法 (一)

反应釜装填 · 填充度 · 密封 · 升温程序

水热合成法 (二)

温度180-220℃ · 时间12-24h · 优化策略

产物分离与洗涤

自然冷却 · 离心参数 · 水/乙醇交替洗涤

后处理洗涤

干燥与研磨

真空干燥60-80℃ · 研磨至均匀粉末

MoS₂ 煅烧处理

Ar/N₂气氛 · 升温速率 · 300-800℃影响

MoS₂ 形貌调控

CTAB/PVP · 模板法(SiO₂/碳球)辅助

X射线衍射 (XRD) 表征

样品制备 · 5-80° · 物相分析 · 晶面标定

扫描电子显微镜 (SEM)

喷金处理 · 形貌观察 · 粒径统计

透射电子显微镜 (TEM)

分散液 · 晶格条纹 · 选区电子衍射

紫外-可见漫反射 (UV-Vis DRS)

基线校正 · 光谱采集 · Tauc plot带隙

光致发光光谱 (PL)

激发波长 · 发射光谱 · 载流子复合效率

比表面积与孔径 (BET)

N₂吸脱附 · BET计算 · BJH孔径分布

光催化降解实验 (一)

甲基橙/罗丹明B · 标准曲线绘制

光催化降解实验 (二)

暗吸附平衡 · 光反应启动 · 定时取样

动力学取样

光催化降解实验 (三)

0.22μm滤膜 · 紫外-可见分光光度法

光催化降解动力学

一级动力学 · 速率常数k · 半衰期t₁/₂

动力学拟合

活性物种捕获实验

EDTA-2Na/IPA/BQ · 猝灭实验设计

光催化产氢实验 (一)

反应器搭建 · TEOA/甲醇 · N₂鼓泡

产氢牺牲剂

光催化产氢实验 (二)

GC定量 · 外标法 · 产氢速率计算

光催化稳定性实验

5次循环 · XRD/SEM表征循环后样品

稳定性循环

能带结构分析

Mott-Schottky · 平带电位 · 导带/价带

电化学阻抗谱 (EIS)

三电极体系 · Nyquist拟合 · 电荷转移电阻

光电流响应测试

瞬态I-t曲线 · 开关循环 · 光电流密度

光电流响应

实验数据整理与绘图

Origin · XRD/SEM/UV-Vis美化 · 误差棒

实验报告撰写

摘要/引言/实验/结果与讨论/结论规范

常见问题与故障排除

产率低 · 形貌不均 · 活性差 · 解决方案