TGA热重分析实战技巧全解析

📚 共计 30 章节
01
TGA基础原理
热重分析的定义、工作原理、天平与炉体结构解析。
原理结构
02
仪器校准与验证
温度校准、重量校准、基线漂移的消除方法。
校准基线
03
样品制备技巧
样品形态(粉末、薄膜、块状)对结果的影响及最佳实践。
制样形态
04
实验参数设置
升温速率、气氛选择(N2, Air, Ar)、气体流量对曲线的影响。
参数气氛
05
坩埚选择指南
氧化铝、铂金、石英坩埚的适用场景与注意事项。
坩埚材料
06
基线扣除与空白实验
为什么必须做空白?如何正确扣除基线?
空白基线
07
数据采集与处理
软件操作、数据导出、平滑与降噪技巧。
软件降噪
08
热重曲线解读
失重台阶、起始温度、终止温度、最大失重速率(DTG峰)的判读。
TGADTG
09
DTG曲线应用
一阶导数曲线的意义、与TGA曲线的关联分析。
导数关联
10
多步失重分析
如何区分重叠失重台阶?分步积分与分峰拟合。
分峰拟合
11
动力学分析入门
Flynn-Wall-Ozawa (FWO) 和 Kissinger 方法简介。
动力学FWO
12
组分定量分析
利用TGA进行混合物中水分、挥发分、固定碳、灰分的定量。
定量组分
13
热稳定性评估
外推起始温度(Onset)、T5%、T10%等关键指标的提取。
稳定性Onset
14
氧化诱导期(OIT)测试
原理、测试标准(ASTM D3895)与数据分析。
OITASTM
15
热分解动力学参数求解
活化能(Ea)、指前因子(A)的计算与软件实现。
活化能Ea
16
逸出气体分析联用技术
TGA-FTIR/TGA-MS 原理与数据关联。
联用FTIR
17
高分辨TGA(Hi-Res TGA)
变升温速率模式的原理与应用。
Hi-Res变温
18
等温热重分析
恒温失重实验的设计与数据处理。
等温恒温
19
塑料/高分子材料TGA分析
PVC、PE、PET的典型热解特征。
高分子PVC
20
生物质与煤的TGA分析
纤维素、半纤维素、木质素的热解区分。
生物质
21
无机材料与催化剂TGA分析
水合/脱水、碳酸盐分解、积碳烧蚀。
无机催化剂
22
药物与食品TGA分析
水分、辅料、活性成分的热稳定性评估。
药物食品
23
常见伪影与异常曲线
浮力效应、冷凝、爆裂、样品飞溅的识别与处理。
伪影异常
24
数据重复性与再现性
如何评估实验误差?标准偏差与置信区间。
重复性误差
25
报告撰写规范
TGA报告中必须包含的信息(条件、曲线、表格)。
报告规范
26
国际标准概览
ASTM E1131, ISO 11358, GB/T 27761等标准解读。
标准ASTM
27
高级技巧:MTGA与SITA
调制TGA(MTGA)与步进等温TGA(SITA)简介。
MTGASITA
28
仪器维护与故障排除
炉体清洁、热电偶更换、天平保护。
维护故障
29
软件高级功能
自定义计算方法、批量处理、数据库建立。
软件批量
30
综合案例实战
从样品前处理到报告生成的全流程演练。
实战全流程