01
样品制备总则与安全规范
实验室准入要求、个人防护装备(PPE)标准、化学品安全数据表(SDS)解读、应急处理流程。
安全PPESDS
02
热分析天平(TGA)样品制备
坩埚选择与预处理、样品量控制原则(5-20mg)、样品形态要求、挥发性样品密封制样技巧。
TGA坩埚称量
03
差示扫描量热仪(DSC)样品制备
铝坩埚与高压坩埚选用、样品与参比质量匹配(±0.1mg)、薄膜贴合、液体密封防漏。
DSC坩埚参比
04
热机械分析(TMA)样品制备
样品尺寸规范(高度/直径比)、平行度要求、探针接触力设定、膨胀与收缩模式差异。
TMA尺寸探针
05
动态热机械分析(DMA)样品制备
夹具类型选择(拉伸/三点弯曲/剪切)、长宽比、夹持力控制、预加载与松弛时间。
DMA夹具动态
06
同步热分析(STA)样品制备
TG-DSC联用坩埚选择、吹扫气体流量匹配、样品与参比对称性、耦合质谱/红外制样。
STA联用气体
07
热膨胀仪(DIL)样品制备
样品长度与直径比(2:1~3:1)、端面平行度研磨、接触/非接触测量差异、标准参考材料。
DIL膨胀研磨
08
热导率测试样品制备
稳态法与瞬态法尺寸差异、接触热阻控制、多层样品堆叠、各向异性取样方向标注。
热导率稳态各向异性
09
热分析样品称量技术
微量天平使用规范(0.01mg精度)、静电消除、吸湿性样品快速称量、温湿度影响。
称量天平静电
10
样品干燥与预处理
真空干燥参数(温度/时间/真空度)、干燥剂选择、预干燥对TGA基线影响评估。
干燥真空基线
11
高分子材料制样
薄膜热压成型(温度/压力/时间)、纤维束切割排列、粉末过筛80-200目、多层复合材料分层取样。
高分子热压过筛
12
金属与合金材料制样
线切割与机械加工规范、表面氧化层去除、应力释放退火、薄片平整度控制。
金属线切割退火
13
无机非金属材料制样
陶瓷切割研磨、玻璃退火消除内应力、水泥水化终止、矿物均质化研磨。
陶瓷玻璃水泥
14
生物与医药材料制样
冷冻干燥样品制备、含水样品密封、药物晶型研磨注意、生物组织切片尺寸控制。
生物冷冻干燥晶型
15
含能材料与危险品制样
样品量安全限值(<1mg)、防静电、防爆坩埚、远程操作与隔离制样规范。
含能材料防爆安全
16
液体与溶液样品制样
液体密封坩埚(耐压/耐腐蚀)、挥发性溶剂预蒸发、溶液浓度标准化、悬浮液分散。
液体密封悬浮液
17
粉末样品制样
研磨方式(玛瑙/碳化钨/氧化锆)、过筛粒度分布、混合均匀性、静电团聚消除。
粉末研磨过筛
18
薄膜与涂层样品制样
自由膜剥离、基底涂层刮取、多层膜分层、厚度面积对信号强度影响。
薄膜涂层剥离
19
纤维与织物样品制样
纤维束平行排列固定、织物层数选择、编织结构影响、短纤维切割长度控制。
纤维织物编织
20
复合材料界面制样
纤维/基体界面分离取样、界面微切割、界面相厚度测量、界面热行为表征。
复合材料界面微切割
21
样品污染控制
交叉污染预防(坩埚清洗/工具清洁)、指纹油脂避免、挥发性物质吸附、洁净室操作。
污染洁净室清洗
22
样品标记与追溯
耐高温标签(激光刻蚀/陶瓷笔)、编号规则、称量记录模板、ELN填写规范。
标记追溯ELN
23
坩埚清洗与再生
氧化铝坩埚酸洗、铂坩埚机械清洗、一次性坩埚原则、重复使用性能验证。
坩埚清洗再生
24
参比物与标准物质
蓝宝石比热容标准、铟/锌/锡熔点标准、溯源证书核查、参比与样品匹配原则。
标准物质参比溯源
25
气氛控制与制样关联
惰性气氛(N2/Ar)要求、氧化气氛预处理、还原气氛(H2/CO)安全、湿度控制。
气氛惰性氧化
26
低温与高温制样
液氮冷却制样(脆性断裂)、高温预烧结影响、低温DSC快速转移、高温TGA预碳化。
低温高温预烧结
27
制样工具与设备维护
精密天平校准周期、研磨机清洁、压片机模具保养、切割刀具更换标准。
维护天平研磨机
28
制样记录与报告
制样参数记录表、照片/视频记录规范、异常备注、结果影响分析报告模板。
记录报告SOP
29
常见制样问题与解决方案
样品飞溅/喷溅预防、坩埚变形破裂处理、基线漂移排查、重复性差改进。
问题飞溅基线
30
制样质量评估与验证
重复制样偏差允许范围(RSD<2%)、标准物质验证频率、人员比对(盲样)、SOP持续改进。
质量RSD盲样